利用超微粉碎机的机械超微粉碎对茶叶物性有怎样的影响,本文通过超微粉碎和常规粉碎2 种方法制备超微红茶粉和4 种粒度的粗粉红茶粉,研究了5 种茶粉的基本理化性质,比表面积、结晶度、表面氧碳元素比、中红外图谱等特性。
1. 比表面积
比表面积大小与颗粒大小有关,已有研究表明,粒度为 246.43 和 8.71 μm 的红景天粉比表面积由 0.10 m2/g增大到 0.39 m2/g,粒度为 300 和 8.34 μm 的姜粉,比表面积由 0.33 m2/g 加大到 1.32 m2/g。不同粉碎粒度茶粉的比表面积如表 2 所示,结果证明粒度的减小可以提高物料的比表面积,常规粉碎可以使比表面积增大 3~4倍,但超微粉碎可增大 7 倍。
2. 结晶度指数
本试验利用 X 射线衍射 XRD(X-ray diffraction)表征茶粉纤维素晶体结构的变化。根据相关文献报道,普通粉碎的高粱秸秆结晶度指数为 61.05~49.23,而球磨超微粉碎后可以使其下降至 23.97,小麦秸秆常规粉碎3种粗粉的结晶度指数为 48.73、49.59、43.94,而超微小麦秸秆只有 22.89。经过研究发现,不同粉碎粒度茶粉的 X 射线衍射图谱如图 3 所示,衍射峰的位置并无明显变化,只是强度有所变化,通过计算结晶度指数发现,常规粉体间差异不大,只有超微粉碎可以有效降低结晶度指数。
3. 表面氧碳元素比 O/C 分析
茶叶主要元素是C、H、O,其中C、O 可以由 X 射线光电子能谱 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy)检测出,如图 4 所示。理论上,纯纤维素/半纤维素、纯木质素、抽提物的O/C 值分别为0.80~0.83,0.25~0.33,0.04~0.11。表2 中的O/C 说明常规粉碎的 4 种粒度茶粉基本没有变化,而超微茶粉表面的O/C 升高到0.50,更加接近纤维素和半纤维素的理论O/C 值,表明超微粉体表面木质素相对含量减少,而纤维素和半纤维素相对含量提高。这是由于超微粉碎这种高强度的机械粉碎方式破坏了茶叶组织结构和细胞壁,能够使更多的纤维成分暴露于样品表面,试验结果与扫描电镜观测到的图像呼应。
4. 中红外图谱分析
5 种不同粒度茶粉的中红外图谱如图5 所示,峰的位置和形状相差不大,说明超微粉碎后茶粉主要成分的官能团结构并没有改变。根据相关文献报道总结出茶粉的几个主要峰位置,其中3368 cm-1 处的峰是O-H 伸缩振动引起的,2927 cm-1 处的峰,对应吡喃上 C-H 伸缩振动吸收,1648 cm-1处的峰与苯环 C=C 伸缩振动有关,1516 cm-1 的峰跟苯环的振动有关,1451 cm-1 的峰对应CH2 的变形振动,1366 cm-1 的峰由 O-H 变形振动引起的,1237 cm-1 处的峰与醚或酯的 C-O 伸缩振动有关,1144、1045 cm-1 处的峰与醚的 C-O 伸缩振动有关,822 cm-1处的峰可能是 C-H 变形振动产生。5 种茶粉中红外图谱中峰的大小变化可能是由于基团暴露或样品颗粒大小不同引起散射强度变化的结果。
结果表明,超微粉碎后,茶粉粒度减小至微米级,比表面积增大,茶粉的结晶度降低,表面暴露的纤维素和半纤维素相对含量增多,而中红外谱图显示超微粉碎茶粉的官能团结构并没有改变。