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超微粉碎机粉碎后的当归粉与浸膏片和极细粉的比较

日期:2019/3/8   浏览: 次

    中药经中药超微粉碎机超微粉碎处理后,其粒度均匀,比表面积增加,孔隙率增大,易于溶出。当归片是单味药经制备浸膏后、混以原药材粗粉以及大量辅料、再经湿法制粒压片制成,其所含主药比例小,服用量大,且因为含有糖粉,不适用于胃病、糖尿病患者。鉴于上述制剂的缺陷和不足,本实验通过测定阿魏酸的含量,确定当归片剂的最佳工艺。

一、材料与方法

1. 药品、试剂与仪器

当归,产自甘肃岷县,购自甘肃中医药大学附属医院,药材经甘肃中医药大学鉴定教研室王明伟教授鉴定符合 2015 版《中国药典》规定,当归浸膏片、当归极细粉片、当归超微片,均本实验室自制;阿魏酸对照品,含量 > 99. 32% ,规格: 每片 20 mg。乙腈; 磷酸;乙酸乙酯;高效液相色谱仪; WFH 201B 紫外反射透射仪;中药超微粉碎机,济南天方机械有限公司生产。

2. 实验方法

1)以薄层色谱法进行定性检测

 ①溶液的制备

对照品: 称取阿魏酸标准品 3. 3 mg,用 70% 甲醇溶液定容,浓度为 0. 33 mg· mL 1。供试品: 称取当归浸膏片、当归极细粉片、当归超微片粉末 3. 0 g,加 1% 碳酸氢钠溶液 50 mL,超声处理 10 min,离心,取上清液用稀盐酸调 pH 2 3,用乙醚振摇提取 2 次,每次 20 mL,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇 1 mL 使溶解,作为供试品溶液。

 ②薄层条件

吸取上述 3 种溶液 10 μL,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以环己烷 - 二氯甲烷 - 乙酸乙酯 - 甲酸( 4 1 1 0. 1) 为展开剂展开,取出,晾干,置紫外灯( 365 nm) 下检查。

2)阿魏酸含量检测

  ①溶液的制备

对照品: 2. 1. 1 制备的对照品相同。

供试品: 称取当归片剂粉末、当归粗粉、当归浸膏粉末各 1 份,均为 0. 50 g,加 70% 甲醇定容后,振荡 10min,超声提取 30 min。提取液过滤,用 0. 45 μm 微孔滤膜过滤,作为供试品溶液。

 ②色谱条件筛选

流动相系统经对以下这 4 种流动相: ( 1)甲醇 - 1% 磷酸水洗脱; ( 2) 乙腈 - 1% 磷酸水洗脱;( 3) 乙腈 - 0. 085% 磷酸水洗脱; ( 4) 乙腈 - 0. 05% 磷酸水洗脱系统,进行筛选后得知,乙腈 - 0. 05% 磷酸梯度洗 脱 吸 收 峰 数 目 多,峰 形 好,更 优 于 乙 腈 -0. 085% 磷酸水洗脱系统。故流动相系统选用乙腈 -0. 05% ( 16 84) 磷酸洗脱。洗脱时间: 25 min。进样量: 10 μL。检测波长 将样品溶液分别在 280322316254270 nm 处检测。结果显示,阿魏酸在 316 nm 处出峰数目最多,吸收峰大,且各峰响应值较高,基线稳定。

3)方法学考察

 专属性实验

吸取阿魏酸对照品、不同当归片剂供试品溶液各10 μL,设定高效液相色谱条件: 乙腈 - 0. 05% 磷酸水( 16 84) ,流速 1. 0 mL·min 1,检测波长 316 nm,柱温 28 ℃,时间: 25 min

 线性关系

吸取上述制备的阿魏酸对照品溶液 0. 10. 20. 30. 40. 5 mL,用 70% 的甲醇溶液定容,用 0. 45μm 的微孔滤膜过滤,分别进样 10 μL

精密度实验

将阿魏酸对照品溶液在上述色谱条件下进样 10

μL,分别测定 6 次。

加样回收率实验

吸取已知含量的样品各 5 份,分别加入一定量的阿魏酸对照品,制备供试品 5 份,进样量 10 μL,进行HPLC 测定。

重现性实验

70% 甲醇超声提取的供试品,在上述相同色谱条件下进样 6 针,测得阿魏酸的含量。

稳定性实验

取供试品溶液在上述色谱条件下,分别在 0612243672 h 进 样 10 μL,测定各成分峰面积积分值。

4) 含量计算

根据标准曲线外标法,计算样品中阿魏酸含量。结 果薄层色谱定性在紫外灯( 365 nm) 下,当归超微粉片、极细粉片、当归浸膏片供试品与阿魏酸对照品的薄层色谱在相

应的位置上显示相同颜色的荧光斑点。说明当归在不同程度粉碎后所制的片剂中均含有阿魏酸,且无明显质的变化。

二、方法学评价

1. 专属性 进样后的色谱图见图。由图可知,各成分分离度良好,方法专属性良好。标准曲线方程 阿魏酸的回归方程为 y = 49. 20x+ 13. 36( 2 = 0. 9995) ,表明线性关系良好。

2. 精密度与加样回收率 对照品溶液阿魏酸峰面积的 RSD 1. 13% ( n = 6) ,结果表明精密度良好。测得当归超微粉碎片阿魏酸的平均回收率为( 100. 00 ± 1. 40) % ( n = 5) ,当归极细粉片阿魏酸的平均回收率( 97. 90 ± 1. 68) % ( n = 5) ,当归浸膏片阿魏酸的平均回收率( 95. 40 ± 1. 09% ) ( n = 5) ,表明本法回收率高。

3. 重现性与稳定性 测得阿魏酸含量的 RSD 0. 93% ,表明重现性良好。测得各成分峰面积积分值,阿魏酸 RSD 1. 02% ,表明供试品溶液在 72 h 内稳定性良好。

中药超微粉碎机http://www.cwfs.net

三、 阿魏酸含量

利用天方中药超微粉碎机将当归超微粉碎后,水溶性成分阿魏酸的含量高于当归粗粉中水溶性成分阿魏酸的含量,说明超微粉碎有利于提高当归中水溶性成分阿魏酸的溶出量。本实验中,当归浸膏片阿魏酸的含量虽然略高于超微粉碎片中阿魏酸的含量,但浸膏片的出膏率仅有 37% ,按同等质量的生药量计算,当归超微粉碎片中阿魏酸的含量远高于浸膏粉,说明当归超微粉碎后,所含有效成分阿魏酸溶出明显增加。当归超微粉由于粒径达到 75 μm 以下,色谱图中的峰数较多,溶出率提高。结果见表。

四、结 论

    本实验用薄层色谱法对处方中药材进行定性鉴别; 用高效液相色谱法测定片剂中阿魏酸的含量。阿魏酸在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。关于中药超微粉碎机超微粉碎技术可将固体物质直接粉碎成直径在微米级的粉体,并且破壁率特别高,故将它用于中药制剂的制备,可提高药材中有效成分的释放。另外,当归超微粉细度的增加,可改善口感,便于中药含片、口崩片、干粉吸入剂和喷雾剂的新剂型开发。当归超微粉碎后,由于粉末粒子有巨大的表面能,粉体很容易互相吸附、团聚,加入溶剂后会形成黏块,不利于成分溶出。因此,在提取时,应先使其充分分散于提取介质中,可用振荡仪器使其分散。从当归不同粒径的化学成分溶出情况可以看出,当归超微粉由于粒径达到 75 μm 以下,色谱图中的峰数较多,溶出率提高,此种情况下,当归药材所含药效学物质基础与普通中药饮片或制剂相比,其药效特征更加明显。

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